Необходимость нагрева является общей для многих производственных процессов. Резины и клеи отверждаются, металлы отжигаются для изменения их металлургической структуры и свойств, покрытия сушатся, металлы плавятся, а керамика обжигается или остекловывается. Многие из этих процессов осуществляются в печах, нагреваемых электричеством или газом. Печь, которая может нагреваться выше 1000°C, называется термической печью.
Печь - это особый тип печи, используемый в керамике. При высоких температурах многие материалы начинают вступать в реакцию с окружающей атмосферой. Если в этой атмосфере очень мало кислорода, она может забирать кислород из нагреваемого материала. Такая атмосфера называется "восстановительной". При нагревании газа обычно образуется атмосфера с недостатком кислорода. Если атмосфера богата кислородом, нагреваемый материал будет захватывать его часть, образуя оксидный слой. Такая атмосфера называется "окислительной". Именно этот процесс используется в диффузионных печах, применяемых в микроэлектронике для получения SiO2.
Электрический нагрев с большей вероятностью приведет к образованию окислительной атмосферы. Управление атмосферой может быть достигнуто несколькими способами. В камеру может быть подан газ, что необходимо для создания инертной атмосферы. В качестве альтернативы можно использовать вакуумную печь.
Верхний предел для термисторов составляет около 100°C, а для термометра сопротивления (RTD) - около 750°C. Таким образом, наиболее подходящими устройствами для измерения температуры выше 1000°C остаются термопары и инфракрасные пирометры или тепловизоры.
Термопары используют эффект Зеебека (разность ЭДС между разнородными металлами) для получения сигнала, пропорционального температуре. Никель-хром и никель-алюмель - пары металлов, наиболее часто используемые в так называемой термопаре типа K.
Термопара типа K недорога и может использоваться в диапазоне температур от -200 до 1250°C. Однако металлургические изменения при температурах выше 1000°C снижают точность, а циклическое изменение температуры вызывает эффект гистерезиса, что еще больше снижает точность. Термопары типа K также подвержены коррозии в окислительной атмосфере.
Термопары могут быть повреждены или выйти из строя в процессе эксплуатации, что потребует их замены. Если для этого необходимо отключить и охладить печь непрерывного действия, это может оказаться сложным и дорогостоящим мероприятием. По этой причине принято устанавливать дублирующие термопары во всей нагревательной камере.
Инфракрасная (ИК) пирометрия представляет собой удобный бесконтактный метод измерения высоких температур. Эта технология основана на законе Планка, согласно которому длина волны и интенсивность ИК-излучения, испускаемого поверхностью, пропорциональны ее температуре. Пирометр или тепловизор регистрирует это излучение, преобразуя сигнал в значение температуры.
ИК-пирометрия хорошо работает, когда поверхность нагретого материала открыта, например, как в случае с расплавленным металлом в ковше. Использовать ее для измерения температуры внутри печи сложнее, так как необходимо проводить измерения через окно. Это окно должно пропускать ИК-излучение с длиной волны, соответствующей как чувствительности детектора, так и измеряемой температуре.
Обычное стекло непрозрачно для некоторых длин волн ИК-диапазона, особенно между шестью и семью микронами. Халькогенидное стекло производится специально для пропускания ИК-излучения, но ограничено температурами ниже примерно 370°C. Сапфир – альтернативный материал для окон, пропускающий длины волн до четырех микрон, но он относительно мягкий и легко повреждается. При использовании сапфирового ИК-окна в качестве смотрового отверстия его конструкция должна исключать любые выступы, которые могут сделать его уязвимым для повреждений. Сапфир также имеет температурный предел около 450°C, что делает его непригодным для применения в печах.
Излучательная способность всегда является проблемой при пирометрии: разные материалы при одинаковой температуре излучают ИК-излучение разной интенсивности, и датчик должен быть откалиброван с учетом этого. Окно также будет влиять на пропускаемое излучение.
Доступны две группы термопар: термопары с вольфрам-рениевыми спаями и платино-родиевые. Вольфрам-рениевые термопары (типы G, C и D) работают при температурах до 2320°C, но не выдерживают окислительной атмосферы.
Для окислительных атмосфер следует выбирать платино-родиевые термопары, иногда называемые «термопарами из благородных металлов». Они доступны как тип R [максимум 1460°C], тип S [максимум 1450°C] или тип B [максимум 1700°C]. Они дороже, чем термопары из неблагородных металлов.
В зависимости от условий установки, провода термопар обычно защищают, помещая их внутрь защитной трубки или оболочки. Нержавеющая сталь широко используется, так как она недорога и устойчива к коррозии. Однако ее температура плавления составляет около 1400°C, что ограничивает рабочую температуру ниже 1100°C, и она реагирует с окислительной атмосферой.
Для достижения наивысших температурных характеристик рассмотрите возможность использования танталовых или молибденовых оболочек. Они выдерживают до 2315°C и 2200°C соответственно, хотя оба чувствительны к окислению, поэтому не должны использоваться в окислительных атмосферах. Альтернативами являются керамические оболочки, которые выдерживают до 1960°C, оболочки из платино-родиевого сплава, выдерживающие 1650°C, или Inconel® 600, который выдерживает до 1150°C. Все они подходят для использования в окислительных атмосферах.
Материалы оболочки
Код | Материал | Макс. рабочая температура | Рабочая среда | Приблизительная температура плавления | Примечания |
---|---|---|---|---|---|
XTA | Тантал | 2300°C | Вакуум | 3000°C | Устойчив ко многим кислотам и слабым щелочам. Очень чувствителен к окислению выше 300°C. |
XMO* | Молибден | 2200°C | Инертная, вакуумная, восстановительная | 2610°C | Чувствителен к окислению выше 204°C. Не поддается изгибу. |
XPA | Платино-родиевый сплав | 1650°C | Окислительная, инертная | 1870°C | Не подвержен воздействию SO2 при 1093°C. Кремнезем оказывает вредное воздействие. Галогены воздействуют при высоких температурах. |
XIN | Inconel 600 | 1150°C | Окислительная, инертная, вакуумная | 1400°C | Отличная стойкость к окислению при высоких температурах. Водород склонен вызывать охрупчивание. Очень чувствителен к сульфидной коррозии. |
*Тугоплавкие металлы чрезвычайно чувствительны к любым следам кислорода при температуре выше 260°C.
Изоляция включается в оболочку термопары, чтобы провода не соприкасались с боковыми сторонами. Эта изоляция должна иметь температурный режим, соответствующий окружающей среде. Обычными материалами для печных температур являются глинозем, магнезия и оксид гафния. Глинозем имеет максимальную температуру 1540°C, в то время как магнезия и оксид гафния могут нагреваться до 1650°C.
Термопары - хороший вариант для измерения температуры внутри печей. Хотя широко распространенные термопары типа K могут работать при температурах в печи, лучшие характеристики обеспечивают термопары типов G, C и D, а также R, S и B. При температурах в печи важным фактором становится тип используемой атмосферы. В частности, окислительная атмосфера, используемая при производстве микроэлектроники, вызовет реакцию как с датчиками типов G, C и D, так и с оболочками из нержавеющей стали, которые часто используются.
ИК-пирометрия является альтернативой для измерения высоких температур, но для проведения измерений внутри печи требуется смотровое окно. По этой причине она обычно предпочтительна при наличии непрерывной прямой видимости.