+7 (495) 543 88 54

Пн-Пт: с 9:00 до 17:00 по МСК

Email:

24.04.2025

Измерение температуры в печах с окислительной атмосферой

Необходимость нагрева является общей для многих производственных процессов. Резины и клеи отверждаются, металлы отжигаются для изменения их металлургической структуры и свойств, покрытия сушатся, металлы плавятся, а керамика обжигается или остекловывается. Многие из этих процессов осуществляются в печах, нагреваемых электричеством или газом. Печь, которая может нагреваться выше 1000°C, называется термической печью.

Печь - это особый тип печи, используемый в керамике. При высоких температурах многие материалы начинают вступать в реакцию с окружающей атмосферой. Если в этой атмосфере очень мало кислорода, она может забирать кислород из нагреваемого материала. Такая атмосфера называется "восстановительной". При нагревании газа обычно образуется атмосфера с недостатком кислорода. Если атмосфера богата кислородом, нагреваемый материал будет захватывать его часть, образуя оксидный слой. Такая атмосфера называется "окислительной". Именно этот процесс используется в диффузионных печах, применяемых в микроэлектронике для получения SiO2.

Электрический нагрев с большей вероятностью приведет к образованию окислительной атмосферы. Управление атмосферой может быть достигнуто несколькими способами. В камеру может быть подан газ, что необходимо для создания инертной атмосферы. В качестве альтернативы можно использовать вакуумную печь.

Приборы для измерения высоких температур в печи

Верхний предел для термисторов составляет около 100°C, а для термометра сопротивления (RTD) - около 750°C. Таким образом, наиболее подходящими устройствами для измерения температуры выше 1000°C остаются термопары и инфракрасные пирометры или тепловизоры.

Серии XTA, XMO, XPA, XIN

Термопары

Термопары используют эффект Зеебека (разность ЭДС между разнородными металлами) для получения сигнала, пропорционального температуре. Никель-хром и никель-алюмель - пары металлов, наиболее часто используемые в так называемой термопаре типа K.

Термопара типа K недорога и может использоваться в диапазоне температур от -200 до 1250°C. Однако металлургические изменения при температурах выше 1000°C снижают точность, а циклическое изменение температуры вызывает эффект гистерезиса, что еще больше снижает точность. Термопары типа K также подвержены коррозии в окислительной атмосфере.

Термопары могут быть повреждены или выйти из строя в процессе эксплуатации, что потребует их замены. Если для этого необходимо отключить и охладить печь непрерывного действия, это может оказаться сложным и дорогостоящим мероприятием. По этой причине принято устанавливать дублирующие термопары во всей нагревательной камере.

ИК-пирометрия

Инфракрасная (ИК) пирометрия представляет собой удобный бесконтактный метод измерения высоких температур. Эта технология основана на законе Планка, согласно которому длина волны и интенсивность ИК-излучения, испускаемого поверхностью, пропорциональны ее температуре. Пирометр или тепловизор регистрирует это излучение, преобразуя сигнал в значение температуры.

ИК-пирометрия хорошо работает, когда поверхность нагретого материала открыта, например, как в случае с расплавленным металлом в ковше. Использовать ее для измерения температуры внутри печи сложнее, так как необходимо проводить измерения через окно. Это окно должно пропускать ИК-излучение с длиной волны, соответствующей как чувствительности детектора, так и измеряемой температуре.

Обычное стекло непрозрачно для некоторых длин волн ИК-диапазона, особенно между шестью и семью микронами. Халькогенидное стекло производится специально для пропускания ИК-излучения, но ограничено температурами ниже примерно 370°C. Сапфир – альтернативный материал для окон, пропускающий длины волн до четырех микрон, но он относительно мягкий и легко повреждается. При использовании сапфирового ИК-окна в качестве смотрового отверстия его конструкция должна исключать любые выступы, которые могут сделать его уязвимым для повреждений. Сапфир также имеет температурный предел около 450°C, что делает его непригодным для применения в печах.

Излучательная способность всегда является проблемой при пирометрии: разные материалы при одинаковой температуре излучают ИК-излучение разной интенсивности, и датчик должен быть откалиброван с учетом этого. Окно также будет влиять на пропускаемое излучение.

Высокотемпературные термопары

Доступны две группы термопар: термопары с вольфрам-рениевыми спаями и платино-родиевые. Вольфрам-рениевые термопары (типы G, C и D) работают при температурах до 2320°C, но не выдерживают окислительной атмосферы.

Для окислительных атмосфер следует выбирать платино-родиевые термопары, иногда называемые «термопарами из благородных металлов». Они доступны как тип R [максимум 1460°C], тип S [максимум 1450°C] или тип B [максимум 1700°C]. Они дороже, чем термопары из неблагородных металлов.

Защитные оболочки для термопар

В зависимости от условий установки, провода термопар обычно защищают, помещая их внутрь защитной трубки или оболочки. Нержавеющая сталь широко используется, так как она недорога и устойчива к коррозии. Однако ее температура плавления составляет около 1400°C, что ограничивает рабочую температуру ниже 1100°C, и она реагирует с окислительной атмосферой.

Для достижения наивысших температурных характеристик рассмотрите возможность использования танталовых или молибденовых оболочек. Они выдерживают до 2315°C и 2200°C соответственно, хотя оба чувствительны к окислению, поэтому не должны использоваться в окислительных атмосферах. Альтернативами являются керамические оболочки, которые выдерживают до 1960°C, оболочки из платино-родиевого сплава, выдерживающие 1650°C, или Inconel® 600, который выдерживает до 1150°C. Все они подходят для использования в окислительных атмосферах.

Материалы оболочки

Код Материал Макс. рабочая температура Рабочая среда Приблизительная температура плавления Примечания
XTA Тантал 2300°C Вакуум 3000°C Устойчив ко многим кислотам и слабым щелочам. Очень чувствителен к окислению выше 300°C.
XMO* Молибден 2200°C Инертная, вакуумная, восстановительная 2610°C Чувствителен к окислению выше 204°C. Не поддается изгибу.
XPA Платино-родиевый сплав 1650°C Окислительная, инертная 1870°C Не подвержен воздействию SO2 при 1093°C. Кремнезем оказывает вредное воздействие. Галогены воздействуют при высоких температурах.
XIN Inconel 600 1150°C Окислительная, инертная, вакуумная 1400°C Отличная стойкость к окислению при высоких температурах. Водород склонен вызывать охрупчивание. Очень чувствителен к сульфидной коррозии.

*Тугоплавкие металлы чрезвычайно чувствительны к любым следам кислорода при температуре выше 260°C.

Изоляция термопары

Изоляция XC, XC4 и XS

Изоляция включается в оболочку термопары, чтобы провода не соприкасались с боковыми сторонами. Эта изоляция должна иметь температурный режим, соответствующий окружающей среде. Обычными материалами для печных температур являются глинозем, магнезия и оксид гафния. Глинозем имеет максимальную температуру 1540°C, в то время как магнезия и оксид гафния могут нагреваться до 1650°C.

Что лучше использовать для измерения температуры внутри печи?

Термопары - хороший вариант для измерения температуры внутри печей. Хотя широко распространенные термопары типа K могут работать при температурах в печи, лучшие характеристики обеспечивают термопары типов G, C и D, а также R, S и B. При температурах в печи важным фактором становится тип используемой атмосферы. В частности, окислительная атмосфера, используемая при производстве микроэлектроники, вызовет реакцию как с датчиками типов G, C и D, так и с оболочками из нержавеющей стали, которые часто используются.

ИК-пирометрия является альтернативой для измерения высоких температур, но для проведения измерений внутри печи требуется смотровое окно. По этой причине она обычно предпочтительна при наличии непрерывной прямой видимости.

Полезная информация: