Российский производитель и эксклюзивный представитель известных мировых брендов КИПиА
Российский производитель и эксклюзивный представитель известных мировых брендов КИПиА
Статьи по КИПиАВлажностьКак обеспечить чистоту синтетических алмазов, полученных методом химического осаждения из газовой фазы
Синтетические алмазы создаются и используются по всему миру для тех же целей, что и природные алмазы. В последнее время метод химического осаждения из газовой фазы (CVD) для «выращивания» алмазов в лабораторных условиях стал более распространенным.
Хотя метод CVD дороже, чем традиционная технология высокого давления и высокой температуры (HPHT), CVD позволяет получать синтетические алмазы наивысшего качества за относительно короткое время. Алмазы HPHT в основном промышленного качества, в то время как высококачественные CVD алмазы также подходят для ювелирных изделий.
Тщательный контроль следовых примесей в метане и водороде высокой чистоты имеет решающее значение для обеспечения качества и сорта синтетических алмазов, создаваемых методом химического осаждения из газовой фазы. Лучше всего это достигается с помощью высокоточного технологического газового хроматографа для обнаружения следовых количеств азота в исходном сырье. Измерения следовых количеств кислорода и влаги также часто необходимы для некоторых CVD процессов для обеспечения чистоты метана и водорода.
Метод химического осаждения из газовой фазы использует углеводородную газовую смесь для создания углеродной плазмы над подложкой, на которую осаждаются атомы углерода и наращиваются, формируя кристаллическую структуру.
С начала 1980-х годов этот метод был предметом интенсивных исследований по всему миру. Выращивание методом CVD включает подготовку подложки, подачу различных количеств газов в камеру и их активацию.
Кремний часто используется в качестве подложки, поскольку он имеет подходящую кристаллографическую ориентацию. Затем эта подложка очищается с использованием абразивного алмазного порошка для подготовки поверхности к осаждению атомов углерода. Хотя CVD является химическим методом, для получения плазмы все же требуются высокие температуры, и подложка нагревается примерно до 800 °C.
Метан высокой чистоты является наиболее распространенным газом, используемым в качестве источника углерода для синтетических алмазов. Его смешивают со сверхчистым водородом почти в равных количествах в соотношении 1:99.
Водород необходим для процесса, поскольку он селективно стравливает неалмазный углерод. Для протекания реакции газы ионизируются в химически активные радикалы. Это происходит внутри ростовой камеры с использованием источника энергии, такого как микроволновое излучение или горячая нить накала.
Качество алмазов и скорость производства зависят от чистоты исходных материалов метана и водорода, и именно здесь необходим высокоточный анализатор следовых примесей, такой как технологический газовый хроматограф. Этот тип прибора обладает чувствительностью для измерения следов N2 до 0,5 ppb, с повторяемостью 0,1 %.
Поскольку для полного анализа следовых примесей требуется несколько измерений, рекомендуется LDetek MultiDetek3, так как он обладает возможностью одновременного мониторинга нескольких газовых потоков на наличие различных примесей, что по сути предлагает возможности двух ГХ в одном.
В некоторых CVD процессах также требуется анализ следовых количеств O2 и влаги для обеспечения чистоты добавочных газов и водородно-метановой смеси, и MultiDetek3 можно настроить для сбора всех этих измерений следующим образом:
Канал 1:
| Примеси | Диапазон (ppm) | Детектор |
| N₂ | 0-100 | PED |
| O₂ | 0-100 | PED |
Канал 1 настроен с детектором плазменной эмиссии (PED), использующим гелий или аргон в качестве газа-носителя в зависимости от предпочтений пользователя. Плазменный детектор оснащен селективным оптическим фильтром для измерения N2 и другим фильтром для измерения O2. Эти две примеси можно измерить, не подвергаясь влиянию фонового газа или других мешающих газовых молекул.
Образец просто вводится через колонку с молекулярными ситами, и примеси O2-N2 измеряются детектором плазменной эмиссии. Используя этот метод, примеси можно измерить в диапазоне от низких ppb до ppm в требуемых газовых смесях, содержащих He/Ar/H2/CH4. Тот же детектор плазменной эмиссии (PED) также можно использовать для измерения следовых количеств аммиака (NH3) в ppb/ppm в различных газовых смесях. Будет использоваться отдельный хроматографический тракт с соответствующими капиллярными колонками.
Канал 2:
| Примеси | Диапазон (ppm) | МДО (ppb) | Повторяемость (%) | Детектор |
| H₂O | 0-10 | 10.0 | 0.5 | Кварцевый кристалл |
Канал 2 оснащен датчиком на основе кварцевого кристалла, способным измерять следы влаги в диапазоне от ppb до ppm в непрерывном режиме. Поток газа образца регулируется собственным регулятором массового расхода и измеряется датчиком. Газовый хроматограф MultiDetek3 имеет встроенное устройство калибровки диапазона влагопроницаемости, которое периодически проверяет датчик на основе кварцевого кристалла.
При работе с MultiDetek3, система выбора потока LDGSS автоматически переключается между газовыми потоками и устанавливается в систему LDRack вместе с MultiDetek3 для обеспечения компактного решения для производства синтетических алмазов методом химического осаждения из газовой фазы.
